Применение методов математической обработки спектров в масс-спектрометрических приборах

Работа выполнена на ОАО «Завод «Измеритель», который является единственным на постсоветском пространстве производителем серийных приборов контроля герметичности - течеискателей, в том числе гелиевых масс-спектрометрических течеискателей. В настоящее время полностью обновлен модельный ряд продукции. Выпускаются современные автоматизированные течеискатели, не уступающие зарубежным аналогам, а по ряду параметров (например, по чувствительности, универсальности применения) превосходящие их, и продолжаются разработки новых типов приборов.

Следует отметить, что масс-спектрометрические течеискатели как завода «Измеритель», так и импортные имеют один существенный недостаток. Применение конкретного пробного газа (как правило это гелий, очень редко используется водород) приводит к тому, что контроль герметичности промышленных изделий и технологического оборудования производится только на стадии ввода их в эксплуатацию. Далее потеря герметичности устанавливается либо в процессе технического обслуживания, либо по факту выхода из строя оборудования или нарушения технологического процесса. Часто разгерметизация приводит к катастрофическим последствиям. Так, нарушение герметичности реакторов, конверсионных линий, контейнеров в хранилищах отработанного топлива на предприятиях Федерального Агентства по Атомной Энергии (ФААЭ), может привести к выбросу радиоактивности в окружающую среду. Попадание кислорода в трубопроводы регенерации UF6 в процессе конверсии чревато взрывом. Разгерметизация отсеков в космосе представляет опасность для жизни космонавтов, выход аммиака, фтора, хлора на химических производствах грозит экологической катастрофой, поэтому существует необходимость контроля герметичности оборудования непосредственно в технологическом цикле, не нарушая его и не внося никаких примесей.

29 января 2007 г. постановлением Правительства РФ № 54 утверждена Федеральнаяцелеваяпрограмма«Нацио-нальная технологическая база» на 2007 - 2011 гг. Одна из задач, указанных в Программе, - «создание установок неразрушающего контроля фильтрующих средств защиты органов дыхания, контроля герметичности высокотехнологичных изделий, газоанализаторов для экологического мониторинга, обеспечивающих снижение времени контроля одного изделия в 2 раза, массы - до 10 раз, энергопотребления - в диапазоне 6 - 40 раз, стоимости - не менее чем на 50 %».

В рамках реализации этого постановления на ОАО «Завод «Измеритель» проводятся работы, которые направлены на улучшение технических характеристик вновь разрабатываемых масс-спектрометрических приборов контроля герметичности и на проведение в режиме реального времени контроля параметров технологических процессов на опасных производствах, связанных с применением вредных и опасных веществ; в частности разработан портативный масс-спектрометрический газоанализатор МГТИ 4.0.

Этот прибор может использоваться как обычный течеискатель, но по усмотрению оператора в качестве пробного выбирается любой газ из разрешенных к применению в технологии производства. Прибор позволяет одновременно регистрировать весь спектр газов (паров) в условиях конкретного производства. Диапазон регистрируемых масс от 1 до 360 а. е. м. Регистрация спектра осуществляется в режиме реального времени с выводом информации на дисплей с периодичностью 1 с. Время вывода информации включает в себя время математической обработки спектра. Минимальная чувствительность прибора составляет 10-12 м3Па/с по гелию или водороду и снижается в область трансурановых элементов пропорционально корню квадратному из отношения масс. Например, для гексафторида урана (UF6) ожидаемая чувствительность составляет 9,4-10-12 м3 Па/с. Чувствительность всех других методов газового анализа на 2 - 3 порядка ниже по сравнению с чувствительностью масс-спектрометров.

МГТИ 4.0 - это портативный масс-спектрометр со 180° поворотом и двойной фокусировкой магнитным полем, анализатор которого собран на постоянных магнитах из сплава NdFeB (неодим-железо-бор), обеспечивающих магнитное поле в зазоре масс-сепаратора 3 кЭ. Применение постоянных магнитов позволило снизить вес прибора до 80 кг при габаритных размерах 560x480x470 мм. Масс-спектрометры типа МИ1305 или МИ1321, имеющие аналогичные характеристики, весят около 800 кг, занимают площадь в несколько квадратных метров и являются стационарными лабораторными установками, сложными в настройке и юстировке ионно-оптического тракта.

Однако портативность прибора снижает его разрешающую способность вследствие малой дисперсной базы. Масс-спектрометр МГТИ 4.0 обеспечивает приборное разрешение R = 5.

Для повышения разрешающей способности была создана программа обработки спектра с применением методов математической обработки и проведена серия экспериментов по снятию и обработке спектров различных парциальных составляющих. На рис. 1 приведен пример спектра, полученного непосредственно с электрометрического усилителя прибора (синяя линия), и спектра после математической обработки (гистограмма). В результате были достигнуты результаты, обеспечивающие разрешающую способность прибора R = 100. На рис. 2 представлена блок-схема обработки сигнала электрометрического усилителя газоанализатора.

 

Полученные результаты обеспечивают использование масс-спектрометрических приборов в нетрадиционных областях применения. Большой интерес представляет контроль герметичности объектов, вставленных один в другой (матрешка). Так например, при сухом хранении отработанного ядерного топлива оно помещается в герметичный контейнер, который после упаковки твэлов заваривается. Заваренный контейнер помещается в герметичный пенал, в крышке которого предусмотрен клапан, обеспечивающий доступ в межстеночное пространство двойного корпуса. Через этот клапан осуществляется заполнение пенала азотно-гелиевой смесью для обеспечения теплоотвода от внутреннего контейнера. Вся эта конструкция устанавливается в бетонное гнездо, плотно облегающее пенал и перекрывающее доступ к сварным швам. По техническим условиям такая конструкция должна обеспечивать герметичность упаковки твэлов в течение 50 лет. При этом должен осуществляться периодический контроль герметичности внутреннего и внешнего контейнеров.

Эта задача может быть решена только с использованием высокочувствительного газоанализатора. В процессе мониторинга в межстеночном пространстве должен проводиться контроль пика кислорода О(О2) как показателя герметичности внешнего пенала и продуктов распада топлива (например 3Не + Н3 или 85Kr) как показателя герметичности внутреннего контейнера.

Аналогичный прибор должен использоваться при контроле в режиме реального времени технологического оборудования и технологических процессов. Так прибор, подключенный в линию конверсии гексафторида урана, после проверки герметичности традиционными способами продолжает контролировать состав паро-газовой смеси внутри установки. При этом появление пика кислорода является свидетельством разгерметизации, и прибор включит тревожную сигнализацию при интенсивности потока кислорода, превышающей установленный порог, который может достигать 5-10-11 м3 Па/с. Кроме того, очень важен подбор режима переработки для повышения выхода урана и фтора как сырья плавиковой кислоты. Этот же прибор может контролировать содержание продуктов разделения UF6 и позволяет корректировать температуру и поток в технологическом цикле.

Во всех случаях предупреждаются экологические инциденты и контролируется технологический процесс.

Выводы

Разработка портативного мобильного масс-спектрометрического газоанализатора позволяет решать задачи контроля герметичности технологического оборудования и процессов экологически-напряженных производств.

Применение портативного спектрометра МГТИ 4.0 наряду со стандартными функциями контроля герметичности позволяет контролировать технологические процессы в замкнутых объемах.

Прибор может быть применен в нетрадиционных областях, например, при экологическом мониторинге или при диагностике заболеваний в медицине по составу выдыхаемого пациентом газа.

Программная обработка спектра, повышающая аппаратное разрешение прибора, существенно расширяет применимость газоанализатора и должна быть использована при разработке модельного ряда приборов для решения частных задач и при разработке новых приборов.



Просмотров: 1460

Дата: Пятница, 14 Декабря 2012

Новости